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【純水設(shè)備http://】水楊酸鹽分光光度法測(cè)定水中氨氮，雖然步驟比較簡(jiǎn)單，但實(shí)驗(yàn)條件苛刻，精度不易掌握，散度不高，對(duì)測(cè)量結(jié)果有影響。根據(jù)我的工作經(jīng)驗(yàn)，我總結(jié)了水楊酸鹽光度法測(cè)定水中氨氮的影響因素及解決辦法，實(shí)驗(yàn)室純水設(shè)備并與您討論。

1。試劑的制備和貯存

    在制備水楊酸-檸檬酸溶液時(shí)，水楊酸的溶解速率非常慢。如果你想加速溶解，嚴(yán)禁直接加熱。復(fù)合氯緩沖區(qū),應(yīng)該確保試劑1毫升,50毫升用純凈水稀釋,添加1克碘化鉀和3滴硫酸,用淀粉溶液作為指標(biāo),與硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(c(Na2s2o3)= 0.0250 mol / l]碘滴定法,應(yīng)該消耗5.6毫升,如小于4.5毫升應(yīng)該添加酸溶液,或某些對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。實(shí)驗(yàn)中，硫代硫酸鈉溶液測(cè)定小于4.5ml與要求的次氯酸鈉溶液測(cè)定存在一定誤差，

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 2。無(wú)氨水的制備

    本實(shí)驗(yàn)對(duì)蒸餾水的要求比較嚴(yán)格，普通蒸餾水不能滿足實(shí)驗(yàn)要求。如果沒有氨水氨氮實(shí)驗(yàn)要求,空氣中氨溶于水或以其他方式,銨水實(shí)驗(yàn),內(nèi)容到方法檢測(cè)極限,會(huì)造成空白值高,所以沒有氨密封應(yīng)注意保存每次使用后。

    例如，用淡水蒸餾水代替氨水測(cè)量氨氮時(shí)，實(shí)驗(yàn)空白值與標(biāo)準(zhǔn)曲線無(wú)顯著差異，具有較高的精度和準(zhǔn)確性。

    可以看出，只要實(shí)驗(yàn)水不含氨或氨含量極低，無(wú)論蒸餾水是否再蒸都可以使用。普通純水也可以用強(qiáng)酸陽(yáng)離子交換樹脂或硫酸或高錳酸鉀進(jìn)行再蒸餾制成。純水設(shè)備

3所示。實(shí)驗(yàn)環(huán)境

    氨是最常用的揮發(fā)性實(shí)驗(yàn)室試劑，應(yīng)在無(wú)氨氮和氨氮分析實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中，室內(nèi)不應(yīng)含任何粉塵、油等化合物工業(yè)純水設(shè)備，嚴(yán)禁在使用含氨試劑(如測(cè)定總硬度:使用氨緩沖液在實(shí)驗(yàn)室氨氮分析項(xiàng)目中，使用試劑、玻璃器皿，如分別儲(chǔ)存，避免交叉污染，影響試劑空白值，樣品測(cè)量。

4所示。清洗玻璃器皿

    使用的玻璃器皿應(yīng)先浸泡(1+9)鹽酸，然后再用氨水沖洗幾次。否則，空白值會(huì)很高，或者并行性會(huì)很差。

純水設(shè)備

5。濾紙對(duì)毛坯值的影響

    氨氮實(shí)驗(yàn)需要在濾水樣本后確定。一般來(lái)說，所使用的紙張含有銨鹽，這可能導(dǎo)致過濾毛坯值的增加。因此，有必要對(duì)濾紙進(jìn)行過濾毛坯控制實(shí)驗(yàn)，扣除濾紙的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,銨鹽含量不同濾紙之間的區(qū)別是非常大的,雖然有些內(nèi)容更高的濾紙的用水洗多次,仍然不能滿足實(shí)驗(yàn)要求,所以在使用每一批抽樣濾紙,注射器在幾次,以減少濾紙的影響。

    選用0.45um醋酸纖維濾膜經(jīng)稀釋Hcl浸漬、水洗后的水樣，解決了濾紙的高空值問題。該過濾器不僅具有較低的濾光率，而且具有良好的重復(fù)性，建議使用0.45um醋酸纖維濾膜。

6。試劑的選擇

    試劑純度的自由裁量權(quán)有關(guān)空白值,測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性,但氫氧化鈉(分析)的氮化合物含量很低,但仍有影響,建議使用優(yōu)秀的純或基準(zhǔn)試劑,盡量減少試劑中的含氮量,從而降低試劑空白值,提高測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。實(shí)驗(yàn)室純水設(shè)備

7所示。實(shí)驗(yàn)用水和試劑的質(zhì)量檢驗(yàn)

    如果實(shí)驗(yàn)的空白值不夠理想，就有必要對(duì)實(shí)驗(yàn)水和試劑進(jìn)行測(cè)試，選擇最低含氮量的蒸餾水和試劑，獲得理想和所需的空白值。

8?？刂品磻?yīng)條件

(1)反應(yīng)時(shí)間對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響。

    實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，90分鐘前反應(yīng)時(shí)間、不完全溶液顏色、顏色在90分鐘后趨于穩(wěn)定，因此，采用水楊酸分光光度法測(cè)定水中氨氮時(shí)，應(yīng)將顯色時(shí)間控制在90分鐘后，以達(dá)到分析的精度和準(zhǔn)確性。

(2)反應(yīng)體系PH值對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響

    從氨氮反應(yīng)原理可以看出，OH在反應(yīng)體系中的濃度影響反應(yīng)平衡。實(shí)驗(yàn)表明,水PH值變化對(duì)水樣的測(cè)定結(jié)果有明顯的影響在中性或堿性,符合需求的分析純水設(shè)備,結(jié)果表明工業(yè)純水設(shè)備,測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差的酸性水沒有可比性,所以對(duì)于水樣應(yīng)特別注意調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的PH值,最好的解決方案顏色控制PH值11.8 ~ 12.4。

結(jié)論

    從實(shí)驗(yàn)和討論中可以看出，水楊酸鹽光度法測(cè)定氨氮時(shí)應(yīng)注意和解決的常見問題:

該方法的準(zhǔn)確度和精密度取決于試劑的正確制備。特別是要正確理解實(shí)驗(yàn)原理，掌握試劑制備的要點(diǎn)。

    應(yīng)注意試劑的主要特性，購(gòu)買合格的試劑。

    通過降低空白試驗(yàn)值，可以提高實(shí)驗(yàn)精度。試驗(yàn)水、試劑空白、濾紙應(yīng)仔細(xì)檢查。

    (4)反應(yīng)條件、反應(yīng)時(shí)間、系統(tǒng)PH平衡及反應(yīng)產(chǎn)物穩(wěn)定性，在最佳條件下控制反應(yīng)，盡量提高操作的準(zhǔn)確性，確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和精確性，穩(wěn)定性和可靠性。更多環(huán)保及純水處理設(shè)備資訊請(qǐng)關(guān)注皙全蘇州純水設(shè)備網(wǎng)。